УДК 543.544


КОНТРОЛЬ ВМІСТУ КОФЕЇНУ У КАВОВИХ ПРОДУКТАХ


Рябокінь А.А., Сидорова Л.П.

Державний вищий навчальний заклад

«Дніпропетровський національний університет імені Олеся Гончара»,

м. Дніпропетровськ, Україна


У торгівельній мережі присутній широкий асортимент кавової продукції. Кофеїн є основним тонізуючим компонентом він стимулює розумову, фізичну, психічну діяльності; впливає на серцево – судинну, нервову системи. Тому покупець повинен мати інформацію на упаковці продукту про одну з найважливіших характеристик кави – вміст кофеїну.

На сьогоднішній день відомо багато методів визначення кофеїну в напоях: хроматографічні, спектральні, титриметричні також гібридні (тонкошарова хроматографія та мас – спектрометрія, високоефективна рідинна хроматографія (ВЕРХ) та мас – спектрометрія, газова хроматографія (ГХР) та мас – спектрометрія). Посилання [1].

Мета роботи полягає в розробці газорідинної хроматографічної методики для визначення вмісту кофеїну в кавових напоях та порівнянні метрологічних характеристик запропонованої та стандартних (спектрофотометричної, титриметричної, ВЕРХ) методик.

Розробили газорідинну хроматографічну методику визначення вмісту кофеїну в кавових продуктах. Пробопідготовка  зразків полягає у екстракції кофеїну з проб гарячою водою, повторної екстракції в хлороформі та визначенні кофеїну на газорідинному хроматографі “Shimadzu” GC 14B з термо – іонним детектором. Колонка Equityтм – 5. Експериментально підібрані оптимальні умови вимірювання дозволили реєструвати вузькі піки на хроматограмах, параметри яких добре відтворювані. Ідентифікували кофеїн порівнянням часу утримування на хроматограмах стандартних розчинів і аналізованих проб. Кількісне визначення кофеїну виконували методом градуйованого графіка і добавок

Вміст кофеїну визначили методом високоефективної рідиної хромотгафіїї на рідиному хроматографі UltiMate 3000 з використанням програмного забезпечення Chromeleon. Метод високоефективної рідинної хроматографії заснований на розділенні компонентів проби на аналітичній колонці з оберненофазовим сорбентом у режимі ізократичного елюювання. Детектування піку кофеїну визначають за допомогою УФ – спектрофотометричного детектора. Час виходу піку кофеїну 3,00 хвилин. Посилання [2]. На рис.1 наведена хроматограма екстракту кофеїну кавових розчинів. На основі хроматографічних вимірювань був побудований градуювальний графік для кількісного визначення кофеїну в ковових напоях який представлений на рис. 2.

Розрахунок масової частки кофеїну при визначенні хроматографічним  методом обчислюють за формулою:

Х – масова частка кофеїну в пробі, мг/кг; S – середнє арифметичне значення площі піка компонента, ум.од; а – коефіцієнт зміщення градуювальної прямої компонента, ум.од; b – коефіцієнт нахилу градуювальної прямої компонента,  ум.од.мг/дм3; m – наважка проби, г; V1 – об’єм аліквоти розчину проби, см3; V2 – об’єм розчину, який використовують для хроматографування, см3.

                                                     

Рис.1 Хроматограмма екстракту кофеїну графік для кавового розчину кофеїну в зраках

Рис. 2 Градуювальний кількісного  визначення

Спектрофотометричне визначення вмісту кофеїну полягає у вимірюванні оптичної густини розчину тетраметилпурпурової кислоти, одержаної гідролітичним окиснюванням екстракту кавового продукту. Вміст кофеїну розраховували методом градуювального графіка, який описується рівнянням y = 0,024·х – 0,006 з коефіцієнтом кореляції R2 = 0,997. Розрахунок масової частки кофеїну при визначенні спектрофотометричним методом обчислюють за формулою:

де 1,03 – коефіцієнт, який враховує повноту вилучення кофеїну хлороформом на першому етапі екстракції; с – масова концентрація кофеїну, яку знаходимо за градуювальним графіком, мкг/см3; Vф = 25 – об’єм розчину фотометрованої тетраметилпурпурової кислоти, який одержали в результаті гідролітичного окиснення кофеїну, см3; V – об’єм розчину кавопродукту для вимірювання, см3; Ve – об’єм розчину кавопродукту, для екстракції кофеїну, см3; m – маса наважки кавопродукту, г; 106 – коефіцієнт переведення 1 мкг в 1г; W –  масова частка вологи аналізованої наважки кавопродукту, %.

Встановлено, що спектрофотометричний метод не враховує особливостей реальних зразків кави, а саме, зміни спектральних характеристик досліджуваного розчину внаслідок можливої присутності домішок в даному конкретному зразку. У результаті зсуву максимуму поглинання розчину від 540 нм отримують занижені результати вмісту кофеїну в досліджуваних зразках кави. Посилання [2].

Титриметричне визначення вмісту кофеїну полягає в повному осадженні кофеїну в формі його періодиду розчином йоду в йодиді калію з наступним руйнуванням цієї сполуки спиртом і титруванням йоду, який виділився, розчином тіосульфату натрію. Розрахунок обчислюють за формулою:

де V1 – об’єм розчину тіосульфату натрію, який витрачено на титрування досліджуваного розчину, см3; V2 – об’єм розчину тіосульфату натрію, який витрачено на титрування контрольного розчину, см3; V3 – об’єм мірної колби, в якій розчинена наважка кавопродукту, см3; W – масова частка вологи аналізованого зразка кавопродукту, %; 5 – об’єм фільтрата, який взяли для дослідження, см3; m – маса наважки кавопродукту, г; Т – коефіцієнт перерахунку (1 см3 розчину Na2S2O3 з концентрацією 0,05 моль/дм3 відповідає 0,002427 г безводного кофеїну), г/см3;

Проаналізовано 4 зразки кави за розробленою та стандартними методиками: розчина кава «Nescafe Gold», «Jacobs Monarch» та мелена «Jacobs Monarch»*, «Чорна карта» на вміст кофеїну. Результати визначення вмісту кофеїну в аналізованих зразках занесені в таблицю.

Таблиця 1 – Вміст масової частки кофеїну (%) в зразках кави

Зразок кави

Nescafe Gold

Jacobs Monarch

Jacobs Monarch*

Чорна карта

СФ метод

Х±∆Х

2,43±0,14

2,73±0,25

2,71±0,36

2,88±0,34

Sr

0,05

0,03

0,04

0,04

Титриметричний

метод

Х±∆Х

3,28±0,47

4,14±0,21

3,57±0,24

4,07±0,28

Sr

0,04

0,05

0,06

0,06

ВЕРХ метод

Х±∆Х

3,15±0,29

4,04±0,27

3,44±0,45

4,01±0,26

Sr

0,03

0,06

0,04

0,06

ГХР метод

Х±∆Х

3,37±0,20

4,19±0,29

3,56±0,26

4,15±0,36

Sr

0,05

0,06

0,03

0,03


Список літератури:

1. Щвець О.В Користь та ризик від кофеїну та напоїв, які містять кофеїн / О.В.Щвець // Український НДІ харчування, Київ. – 2010. – № 3. – С. 94.

2. Продукти харчові. Визначення підсолоджувачів, консервантів та кофеїну методом високоефективної рідинної хроматографії : ДСТУ 5050:2008 – [Чинний від 2010-01-01]. – К.: Держспоживстандарт України, 2010. – 21 с. – (Національні стандарти України).

3. Кавопродукти.Методи визначання масової частки кофеїну: ДСТУ 4102:2002 - [Чинний від 2002-01-01]. – К.: Держспоживстандарт України, 2002. –12 с. – (Національні стандарти України).